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原子吸收光谱分析中的干扰及其消除方法

2011-12-14 10:22
铁马老言
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  虽然原子吸收分析中的干扰比较少,并且容易克服,但在许多情况下是不容忽视的。为了得到正确的分析结果,了解干扰的来源和消除是非常重要的。

     一 物理干扰及其消除方法

     物理干扰是指试样左转移,蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。

     1.1物理干扰产生的原因

     在火焰原子吸收中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。如试样的粘度生生变化时,则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化交率。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响吸喷速率。试样的表面张力和粘度的变化,将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率,最终影响到原子化效率。当试样中存在大量的基体元素时,它们在火焰中蒸发解离时,不仅要消耗大量的热量,而且在蒸发过程中,有可能包裹待测元素,延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。物理干扰一般都是负干扰,最终影响火焰分析体积中原子的密度。

     1.2消除物理干扰的方法

     为消除物理干扰,保证分析的准确度,一般采用以下方法:

     a 配制与待测试液基体相一致的标准溶液,这是最常用的方法。

     b 当配制与待测试液基体相一致的标准溶液有困难时,需采用标准加入法。

     c 当被测元素在试液中浓度较高时,可以用稀释溶液的方法来降低或消除物理干扰。

     二 光谱干扰及其消除方法

     原子吸收光谱分析中的光谱干扰较原子发射光谱要少得多。理想的原子吸收,应该是在所选用的光谱通带内仅有光源的一条共振发射线和波长与之对应的一条吸收线。当光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发躬垢非吸收线时,灵敏度降低且工作曲线线性范围变窄。当被测试液中含有吸收线相重叠的两种元素时,无论测哪一种都将产生干扰。

     a 光谱通带内多于一条吸收线

     如果在光谱内存在光源的几条发射线,而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收,这就产生干扰。也就是所谓的多重谱线干扰,以过渡元素较多。若多重吸收线和主吸收线波长差不是很小时,通过减小狭缝来克服多重谱线的干扰。但波长差很多小时,通过减小狭缝仍难消除干扰,并且可能使信噪比大大降低,此时需别选谱线。

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