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薄膜测量:椭圆偏振光谱仪成为制作工业用薄膜的关键工具

导读: 薄膜测量:椭圆偏振光谱仪成为制作工业用薄膜的关键工具

作者:Eric Teboul

过去十年,人们对纳米薄膜属性的研究兴趣与日俱增。将薄膜的厚度减小到100纳米以内导致了材料的光学属性和物理尺寸之间强烈的相互作用。结合这种趋势,当前大部分研发活动将重点放在使用具有复杂光学属性的柔性聚合物材料。一种薄膜测量技术——椭圆偏振光谱法(SE)
 
图1.利用椭圆偏振法测量在电
磁场的入射面(p或TM)和垂直
面(s或TE)两个方向的反射系
数的比率。

——成为度量一些透明薄膜最精确可靠的技术之一。

使用柔性衬底的原因
最近,研究的重点已经转向制造柔性衬底产品,从而利用半导体、导体,以及新型合成和自组织技术生成的有机物(聚合物,低聚物)和混合物(有机—无机合成物)的发光属性。柔性衬底具有很多优点,例如重量轻、厚度薄、耐用性好且可卷曲。另外,采用新型精确沉淀工艺的塑料衬底使低成本、高产量的卷到卷加工成为可能,这种技术对于包装、光学镀膜、太阳能电池组件行业来说很有吸引力,在这些行业中,低成本产品和高质量透明镀膜是行业发展的驱动力。
对于在食品、饮料或制药业中广泛应用的包装来说,要求使用柔性衬底增加阻挡层来保护或控制包装物品。这些包装材料必须尽可能薄(考虑到成本因素)而透明。用作阻挡层的材料通常有氧化硅、铝和陶瓷。
 
图2.卷到卷镀膜机在聚合物网
状衬底上沉积一层氧化物阻挡层。


在生产过程中,必须精确控制薄膜厚度,从而在保证薄膜属性可重复的前提下,保持产品的低成本。由于原始数据由SE提供,其特点是测量速度很快,因而椭偏仪是在快速测量多层膜厚度和折射率过程中首选的非破坏性薄膜测量工具。
椭圆偏振光谱学
椭偏数据是从一种非常常见的散射测量法中导出的。这一光学方法目前用于测量临界尺寸,来补充使用临界尺寸扫描电子显微镜或原子力显微镜方法所缺失的信息。
由于具有分光能力,椭圆偏振法被应用于大量材料中,这些材料可用于半导体、光学镀膜、电讯、封装和纳米及生物技术中。除了高度灵活外,与其它光学薄膜测量技不会破坏SE还具有另外一些优势。例如,椭偏测量法不会破坏样品,具有原位和离位测量能力和映射功能。除了测量多层薄膜厚度和折射率外,椭偏数据分析还可以提供表面粗糙度、薄膜成分、结晶度、去偏振度和其他特性信息。最后,椭圆偏振法测量简单,几秒钟即可完成。
椭圆偏振法以测量从样品表面反射的光的偏振态的变化为基础。不幸的是,人眼是无法观察到这些变化的。假如我们可以看见从平板表面反射的线偏振光,反射后它将变成椭圆偏振光。事实上,在反射时,电磁场的两个分量在水平入射面(p或TM)和垂直入射面(s或TE)方向具有不同的衰减和相移(图1)。利用椭圆偏振法测量这些反射系数的比率,通常由一组两个数据描述,psi和delta,他们之间的关系由下式决定:
ρ= tanΨejΔ= rp/rs
rp和rs分别是TM和TE波的复反射系数。由于rp和rs通过Fresnel法则与原材料折射率相关,所以材料的光学属性可以从被记录波长的函数中推导出来。
SE径向部分灵敏度的增强是由于即使是非常薄的膜层,在反射极限处偏振态的变化也非常显著。因而厚度在亚埃范围内的改变都可以很容易用椭圆偏振仪探测出来。

实验装置

UVISEL是一台由Horiba Jobin Yvon开发的相位调制椭偏光谱仪(PMSE)。将其集成到一个卷到卷镀膜机上用来精确监测沉积在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)衬底上的氧化物阻挡层的厚度和质量,其中衬底以10m/s的速度移动(图2)。
结合多波长检测系统,UVISEL可以在20ms内接收16个不同的完整波 (接收16的倍数个波长则需要更长的收集时间)。这样沿着卷筒的长度方向每隔几个厘米收集一次数据,将收集到的数据反馈回去用于及时调整工艺参数。在190到830nm的波段内,沿70°角收集数据。在这种配置下,PMSE使用两个光电倍增管探测器,一个用于紫外到可见光波段(310-830nm),另一个用于远紫外到紫外波段(190-310nm)。光源是150W的在远紫外波段具有高亮度的氙灯。使用一个特别设计的单色仪收集整个光谱。UVISEL的全部光学和偏振组件都适用于远紫外波段。






图3. 利用SE(点状)测量薄膜的伪介电函数,并将该结果和将四层模型(air/c-PET/a-PET/air)与Tauc-Lorentz震荡器组合后测得的实验结果相比较(线状代表仪器组合后测得的结果)。从数据中可以得到晶体状和无定形PET的厚度分别是500和1000nm。

测量PET上的阻挡层
为了描述PET和阻挡层的属性,必须首先测量PET衬底的光学属性,用来计算阻挡层的厚度。通过SE可以获得PET的伪介电函数;在300到830nm波段,可以看到与PET透明属性相关的两种不同的干涉条纹(图3)。低频振荡部分归因于类晶体(c-PET)覆盖层,而高频振荡部分包含了无定形材料(a-PET)整个厚度的信息。为了拟合实验数据,将一个四层模型(空气/c-PET/a-PET/空气)与Tauc-Lorentz震荡模型相结合来描述色散关系。得到c-PET和a-PET的厚度分别为500和1000nm左右。
单层模型用于精确描述阻挡膜层。采用经典的Lorentz-oscillator公式计算阻挡层的厚度、折射率和消光系数。同设想的一致,阻挡层的作用如同一个折射率单调减小的透明氧化层,其消光系数等于零。
一旦PET衬底和顶层的光学属性确定后,就可以将它们作为初始参数来实时监测阻挡层的厚度。在开始沉积的17分钟,通过调节环境来优化沉积参数。在沉积过程中,椭偏仪每隔20ms收集一次数据监测厚度的快速改变。沉积过程中,用SE方法测量阻挡层的厚度(图4)。膜厚在30到120nm之间;这一变化即使沿着膜长度方向看也很明显,因此选择的椭偏模型应该具有很强的适应能力并可以给出精确的结果。

 


图4. 使用SE测量的PET膜层上的阻挡层厚度(橘黄色线)是时间的函数(也是沿膜长度方向的位置的函数)。首先调节环境优化参数,然后在三个区域镀不同厚度的膜层。同时也使用EDX测量膜层厚度,这种方法依赖于SiOx膜层的化学计量比。化学计量比为1.4(蓝色点)的匹配程度优于化学计量比为2(红色点)的匹配程度,它证实了独立实验中测得的膜层上的氧浓度。


在同一个样品的同一个位置,比较SE和另一种名为电子离散X射线光谱学的方法测得的膜厚结果。两者显示了同样的趋势,从而验证了SE得到的结果是可靠的。
SE非破坏性、快速和易于使用的特点使其成为薄膜测量方法中极佳的候选方案。与其他偏振方法相比,使用相位调制可以快速监测在柔性(或透明)衬底上的透明薄膜的厚度。在封装工业和一些微电子应用领域(如光伏电池和有机LED包装)中,要求控制膜层厚度以减少原料成本和能量消耗。椭圆偏振法适合用于实时监控薄膜厚度并能够满足这些要求。
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